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隨著人們環(huán)保意識和對生活質(zhì)量要求的提高，涂料、油墨被廣泛的應(yīng)用到生產(chǎn)生活中，其中鋁粉基水性涂料因環(huán)保、綜合性能優(yōu)良的特點(diǎn)已成為人們生產(chǎn)使用的主流趨勢。但是鋁粉基應(yīng)用于水性涂料在水性和堿性環(huán)境下會(huì)因腐蝕“發(fā)黑”，影響涂料的使用性能，如何讓鋁粉與水性涂料混合而不被腐蝕變質(zhì)是國內(nèi)外的一個(gè)難題。本論文把自交聯(lián)技術(shù)引入到包覆鋁粉中，使鋁粉表面的包覆膜發(fā)生交聯(lián)，解決了鋁粉基涂料不耐腐蝕的問題，提高了鋁粉的緩蝕率。

(資料圖片)

論文以丙烯酸（AA）、雙丙酮丙烯酰胺（DAAM）為反應(yīng)單體，以蒸餾水和異丙醇為溶劑、分散劑，選擇過硫酸銨為引發(fā)劑，制備出了含有酮羰基的聚丙烯酸包覆鋁粉，再利用酮基與酰肼基的反應(yīng)，以已二酸二酰肼（ADH）作為交聯(lián)劑，得到了酰肼基團(tuán)自交聯(lián)改性包覆鋁粉。

實(shí)驗(yàn)研究了單體劑量、反應(yīng)溫度、引發(fā)劑劑量、交聯(lián)劑對鋁粉緩蝕率的影響，應(yīng)用傅立葉紅外光譜儀（FTIR）、X射線光電子能譜儀（XPS）、透射電子顯微鏡（TEM）、掃面電子顯微鏡（SEM）等儀器對自交聯(lián)改性包覆鋁粉的結(jié)構(gòu)、形貌、包覆膜是否發(fā)生交聯(lián)等進(jìn)行了表征。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)溫度為95°C，丙烯酸劑量為0.5g，引發(fā)劑劑量為0.25g，ADH/DAAM為0.5時(shí)制得的自交聯(lián)改性包覆鋁粉的緩蝕率最高。掃描電鏡、透射電鏡、熱失重分析結(jié)果表明有包覆膜包覆在鋁粉表面，傅立葉紅外光譜和XPS分析結(jié)果表明鋁粉表面的包覆膜發(fā)生了交聯(lián)。

論文還以丙烯酸（AA）為反應(yīng)單體，以蒸餾水和異丙醇為溶劑、分散劑，選擇過硫酸銨為引發(fā)劑，制備出了聚丙烯酸包覆鋁粉，利用羧基與Zn2+的靜電作用，以二水合乙酸鋅（C4H6O4Zn*2H2O）為交聯(lián)劑，得到了多價(jià)金屬自交聯(lián)改性包覆鋁粉。實(shí)驗(yàn)研究了反應(yīng)時(shí)間，溶劑劑量、分散劑劑量、Zn2+/AA的配比對鋁粉緩蝕率的影響，采用與上述相同的方法對自交聯(lián)改性包覆鋁粉進(jìn)行了表征。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為2h，異丙醇劑量為6g，蒸餾水劑量為30g，Zn2+/AA的配比大于0.3時(shí)制得的多價(jià)金屬自交聯(lián)改性包覆鋁粉的緩蝕率最高。掃描電鏡、透射電鏡、熱失重分析結(jié)果發(fā)表有包覆膜包覆在鋁粉表面，傅立葉紅外光譜和XPS分析結(jié)果表明鋁粉表面的包覆膜發(fā)生了交聯(lián)。

總結(jié)：

鋁粉作為涂料、顏料和油墨被廣泛的應(yīng)用到生活和生產(chǎn)中，在實(shí)際應(yīng)用中鋁粉在水性和空氣的環(huán)境中容易腐蝕“發(fā)黑”影響使用性能。針對這一問題本文首次采用自交聯(lián)的方法對包覆鋁粉進(jìn)行改性，解決了包覆膜在水性環(huán)境下溶解破壞的問題，從而達(dá)到鋁粉耐水、耐腐蝕的目的。

本文首先采用酰肼基團(tuán)自交聯(lián)體系對包覆鋁粉進(jìn)行改性。通過有機(jī)包覆制得含有活潑酮羰基的聚丙烯酸包覆鋁粉，再通過酮基與酰肼基的交聯(lián)反應(yīng)得到酰肼基團(tuán)自交聯(lián)包覆鋁粉，實(shí)驗(yàn)考慮了反應(yīng)溫度、丙烯酸（AA）劑量、引發(fā)劑（過硫酸銨）劑量、DAAM/ADH的配比等因素對改性包覆鋁粉緩蝕率的影響，采用紅外、掃描電鏡、透射電鏡、XPS等分析儀器對改性包覆鋁粉進(jìn)行表征分析。結(jié)論分析如下：

(1)通過析氫實(shí)驗(yàn)測自交聯(lián)改性包覆鋁粉的緩蝕率，發(fā)現(xiàn)在60～100°C范圍內(nèi)升高溫度能夠提高鋁粉的包覆程度和包覆膜的交聯(lián)度；隨著丙烯酸劑量增加，鋁粉的包覆膜更加完全致密，緩蝕率更高；隨著引發(fā)劑劑量增加丙烯酸和DAAM單體分解的自由基也增多，使得鋁粉的包覆度和交聯(lián)度都有所增加，緩蝕率提高，當(dāng)劑量超過0.25g時(shí)，引發(fā)分解出的自由基過多反應(yīng)過于迅速導(dǎo)致一些丙烯酸和DAAM沒有來得及反應(yīng)導(dǎo)致包覆和疏水性變差；ADH/DAAM的配比影響包覆膜的交聯(lián)度，配比增加時(shí)鋁粉的緩蝕率提高，當(dāng)ADH/DAAM的配比超過0.5時(shí)，與酰肼基反應(yīng)的酮羰基不足，交聯(lián)度不會(huì)繼續(xù)增加。

（2）熱失重結(jié)果表明，聚丙烯酸包覆在了鋁粉上，并且失重曲線出現(xiàn)了多個(gè)失重平臺，說明鋁粉上不同聚合度的聚丙烯酸和不同交聯(lián)度的聚丙烯酸發(fā)生了失重；掃描電鏡與透射電鏡結(jié)果表明，包覆前后鋁粉表面形貌有明顯不同，襯度明暗差異巨大說明有機(jī)薄膜包覆在鋁粉上。

（3）FTIR結(jié)果表明，酮羰基與酰肼基發(fā)生反應(yīng)，生成腙，而獲得交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)；XPS結(jié)果表明，交聯(lián)后的包覆鋁粉表面出現(xiàn)了N元素特征吸收峰并且相對含量為5.1%，交聯(lián)前鋁粉卻沒有N元素，說明交聯(lián)后的鋁粉表面形成了C=N，證明改性包覆鋁粉發(fā)生了交聯(lián)。

其次，論文為了解決DAAM/ADH交聯(lián)體系成本較高的缺點(diǎn)。以乙酸鋅為交聯(lián)劑，利用乙酸鋅與丙烯酸的靜電作用生成配合物發(fā)生交聯(lián)，制備了多價(jià)金屬自交聯(lián)包覆鋁粉，實(shí)驗(yàn)考慮了反應(yīng)時(shí)間、異丙醇劑量、水的劑量、Zn2+/AA配比等因素對改性包覆鋁粉緩蝕率的影響，采用紅外、掃描電鏡、透射電鏡、XPS等分析儀器對改性包覆鋁粉進(jìn)行表征分析。結(jié)論如下：

（1）析氫實(shí)驗(yàn)表明，蒸餾水和異丙醇不參與包覆反應(yīng)，只是起到溶劑和分散鋁粉的作用，劑量少時(shí)鋁粉分散不好包覆效果差，劑量過量時(shí)減少了丙烯酸與鋁粉的接觸造成包覆不完全導(dǎo)致緩蝕率低；反應(yīng)時(shí)間為2h改性包覆鋁粉的緩蝕率最好，時(shí)間過短不能使丙烯酸完全包覆在鋁粉上造成包覆不完全，時(shí)間過長造成部分聚丙烯酸溶解；Zn2+/AA的配比影響鋁粉包覆膜的交聯(lián)度，配比提高交聯(lián)度提高，鋁粉的緩蝕率也相應(yīng)增加，當(dāng)配比大于0.3時(shí)鋁粉的緩蝕率增加幅度較小，原因是提供交聯(lián)點(diǎn)的羧基反應(yīng)趨于飽和，沒有足夠的羧基與Zn2+反應(yīng)增加體系的交聯(lián)度。

（2）熱失重分析結(jié)果表明，鋁粉表面有有機(jī)物質(zhì)包覆在上面，并且失重曲線有兩個(gè)失重平臺，第一個(gè)失重平臺為未交聯(lián)的聚丙烯酸，失重率為10%，第二個(gè)失重平臺為交聯(lián)的聚丙烯酸，失重率為2%；掃描電鏡與透射電鏡結(jié)果表明，包覆前后鋁粉表面形貌有明顯不同，襯度明暗差異較大說明有層膜包覆在鋁粉上。

（3）FTIR結(jié)果表明羧基與鋅離子發(fā)生了絡(luò)合交聯(lián)反應(yīng)；XPS結(jié)果表明，交聯(lián)后的鋁粉表面出現(xiàn)了Zn元素特征吸收峰并且相對含量為2.2%，交聯(lián)前鋁粉卻沒有Zn元素吸收峰，說明交聯(lián)后的鋁粉表面形成了-COOZn2+OOC-結(jié)構(gòu)，證明改性鋁粉表面的包覆膜發(fā)生了交聯(lián)。